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技术解读 | 动态色谱法和静态容量法比较
时间: 2022-04-21

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动态色谱法和静态容量法都是常用的比表面测试方法,目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
动态色谱法是将待测粉体样品装在样品管内(一般为U型,国仪精测具备专利直管技术,中国实用新型专利,专利号:ZL202120620155.0),通入一定比例的载气(He)和吸附质气体(N2)的混合气体,待混合气体流过样品后,根据吸附前后气体浓度变化,得到待测样品吸附量。

静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。

两种方法比较而言
1、动态法的优点是适合快速比表面积测试,如电池材料、有机材料、金属粉体等的生产监控,分析速度快,分辨率高,重复性好;缺点是由于通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1的情况下吸附前后将没有浓度变化,所以只能测试较低的分压范围,使得孔径测试受限;动态法是相对测量,其结果的准确性受标样与待测样吸附行为异同的影响。
2、静态容量法的优点是氮气分压可以实现从极低真空到接近饱和蒸汽压范围的连续且精准的控制(国仪精测已实现分压比低至10-9的极限测量),所以静态容量法可以实现比表面积及孔径的全面分析,尤其适合中大比表面和孔隙发达的样品,例如催化剂、分子筛、碳材料等样品的比表面及孔径分布分析测试。
在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以测试过程相对动态法省时;但静态法需要有抽真空、暖自由体积和冷自由体积标定的过程,加上部分样品吸附平衡过程较慢等因素,所以测试效率并不是该方法的优势。
但静态法是绝对测量,其测试结果不受标样影响,在准确性上更能得到研究者的青睐;且随着真空系统和压力传感器的硬件技术发展,静态容量法在分辨率、稳定性方面都得到了很好的发展,是目前比表面积及孔径分析的主流技术。
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